凱氏定氮儀在固體廢品中的應(yīng)用
凱氏定氮儀首先用無氨水代替樣品進(jìn)行蒸餾解決問題，利用餾出液將儀器管道洗凈有望。隨后流動性，依次進(jìn)行空白試驗(yàn)與樣品試驗(yàn)的蒸餾動手能力。蒸餾時(shí)于150 ml錐形瓶中加人20ml硼酸吸收液，將裝置的冷凝管末端深人到吸收液面以下1cm 處拓展基地，啟動(dòng)儀器法治力量，待餾出液體積約50 ml，用 pH 試紙測餾出液為中性時(shí)蒸餾結(jié)束 ( 如果中性則繼續(xù)蒸餾) 分享，用少量硼酸吸收液洗滌冷凝管末端共享。在餾出液中加入甲基紅 澳甲酚綠指示劑，用已標(biāo)定好的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液方式之一，溶液由綠色變?yōu)榈仙鷦�，記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算全氮含量。
全程進(jìn)行空白試驗(yàn)充分發揮。空白實(shí)驗(yàn)與樣品測定同步進(jìn)行導向作用，除不加樣品外紮實做，其余操作步驟均按同樣品的測定空間廣闊，空白所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積一般不應(yīng)超過0. 1 mL。凱氏定氮儀測定法和傳統(tǒng)的半微量開氏法分別對樣品組進(jìn)行了對比測定和平行樣測定,另外提供深度撮合服務，從以上數(shù)據(jù)比較得出服務品質，傳統(tǒng)法的測定結(jié)果較改進(jìn)法偏低，主要原因是傳統(tǒng)法中開氏蒸餾器清洗難度大組成部分，前一個(gè)樣品的堿液和催化劑會殘留在消解瓶壁上影響，在消解階段可能導(dǎo)致氨蒸汽溢出，致使測定結(jié)果偏低,樣品冷卻放置時(shí)不能加堿的過程中，加入堿液之后必須立刻放到定氮儀上進(jìn)行蒸餾發展契機。
主要原因是消解后的液體溫度較高，在加入氫氧化鉀溶液后液體會呈堿性促進進步，會有氨蒸汽溢出發力，如不放置在定氮儀上會直接影響測定結(jié)果。本研究對半微量開氏法測定城市生活垃圾中全氮的裝置進(jìn)行了研究和改進(jìn)競爭激烈，一是以數(shù)控消解爐替代調(diào)溫電爐進(jìn)行樣品消解，準(zhǔn)確控制消解溫度改善，大大縮短了消解時(shí)間; 二是以自動(dòng)凱氏定氮儀替代開氏蒸餾裝置進(jìn)行自動(dòng)蒸餾空白區，方便了樣品的加入和裝置的清洗，并和數(shù)控消解爐配合使用信息化，顯著提高了實(shí)驗(yàn)效率形勢。
運(yùn)用改進(jìn)方法進(jìn)行了實(shí)際樣品的測定，并與國標(biāo)測定方法進(jìn)行對比取得明顯成效，證明改進(jìn)后的測定方法準(zhǔn)確可行服務機製、實(shí)驗(yàn)操作方便，實(shí)驗(yàn)效率高使用，效果良好大幅拓展。數(shù)控消解爐設(shè)置為 550℃，是經(jīng)過多次消解操作后確定的比較合適溫度更加堅強。當(dāng)溫度升至 550℃之后與時俱進，自動(dòng)停止加熱，當(dāng)溫度降至一定限度后自動(dòng)加熱初步建立，重復(fù)這樣的過程綜合運用，較好地保持了消解溫度。凱氏定氮儀配套的消解管可以從儀器上取下的方法，方便了樣品的加入實事求是、殘液的清除進行探討，大大方便了蒸餾過程的進(jìn)行，同時(shí)清洗完全能進(jìn)一步減小誤差服務水平。另外最新，蒸餾時(shí)間的長短根據(jù)試驗(yàn)的樣品不一樣進(jìn)行手動(dòng)設(shè)置，并可實(shí)現(xiàn)硼酸吸收液的自動(dòng)加入應用擴展。消解后液體溫度很高體驗區，加入無氨水時(shí)須小心液體飛濺。而且使用的酸堿液體濃度大活動上，也必須小心操作.中國糧油儀器在線 http://czdingyi.com/
